乌兰察布2-吡咯烷酮哪里有卖

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我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。

值得注意的有如下两类催化剂.除上述金属氧化物及固体酸催化剂外,值得注意的有如下两类催化剂.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化剂(1)H,PO/SiO。催化剂制备方法取75%的H,PO,330g,用水稀释至总体积为860ml,接着加入SiO,490g,将得到的悬浮液搅拌混合15min,过滤后得到的固体物自然凉干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空气气氛中焙烧3h即得到H,PO./SiO。催化剂.(2)La(H,PO)3硅藻土催化剂取168g硅藻土及20%的磷酸二氢铵溶液450g.

作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;(4)由于副产物只有HO,所以不像SOCIl。作卤代剂那样需要副产物吸收装置.由以上可知,用盐酸作为卤代剂进行NHP的卤代反应时具有实施过程简单﹑副产物少、后处理容易等优点,只是反应时间稍长.值得-提的是,盐酸作为卤代剂时反应随温度的变化不显著，而受反应时间和盐酸用量的影响却较大,对于由氯乙基吡咯烷酮制备NVP,前述是在KOH或者醇钠的存在下加热使发生消除反应脱去一分子HC1而达到制备NVP的目的.

直接脱水法可避免上述缺点,简化操作，但脱水反应较难进行,需开发高效脱水催化剂,传统的脱水催化剂都不适用于羟乙基吡咯烷酮分子内脱水反应.总的来看,MSi,XO类催化剂普遍具有如下优点:(1)反应过程中催化剂表面积炭量较少.(2）催化剂稳定性良好,长时间连续反应而活性无明显降低.(3）催化剂易使用,方法简单易行,可在催化反应原位进行.(4）能够有效抑制羟乙基吡咯烷酮分解为2-吡咯烷酮和乙醛等副反应的发生,

除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82 % [5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.

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在2-吡咯烷酮乙烯化反应中加入分子量低于1000的羟端基聚醚或C以上的线性二元醇,易使主催化剂2-吡咯烷酮钾盐被羟端基聚醚或线性二元醇包围,助催化剂中的羟基基团与主催化剂2-吡咯烷酮钾盐之间的相互作用有利于提高钾盐催化剂的活性，加快反应速度.这些助催化剂有如下优点:①助催化剂加入量较少,一般为总物料量的0.5%~3%(重量比)(主催化剂加入量也在0.5%~3%之间.)

以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.所以迄今为止乙炔法虽然有着不可克服的缺点,但仍然是世界上 PVP单体NVP的主要生产方法.目前研究得比较活跃的NVP合成方法是Y-丁内酯法,主要是直接脱水法脱水催化剂的开发.另--方面,-些研究者致力于寻找更简便、切实可行.

在制备主催化剂2-吡咯烷酮的钾盐时无需采取特殊方法移去反应生成的水,因为这类助催化剂对2-吡咯烷酮钾盐主催化剂具有保护作用,使得主催化剂的活性基本不受微量水的影响.因此,在制备主催化剂时,使反应在90~120℃条件下进行0.5~1.5h便足以移去生成的水,无需采用减压蒸馏手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量达5×10~“时,目标产物NVP收率也能达90%以上.

本体聚合可以通过加热NVP或者加入引发剂引发NVP单体发生本体聚合．聚合过程为放热过程,反应放出的热量不容易扩散,引起反应体系的温度急剧上升,得到熔融状态的PVP.将反应体系冷却到室温后,粉碎即可得到具有很强吸湿性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾经研究过NVP本体聚合制PVP的聚合动力学．当引发剂为0.1%的浓氨水和0.2%的过氧化氢时,得到如下聚合反应速率表达式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r为聚合反应速率;K为聚合反应速率常数.V.A.Agasardyan等人采用偶氮二异丁腈为引发剂,

更经济、成本更低的PVP单体合成方法.美国专利5 478 950[33报道用铜的亚铬酸盐和阳离子交换分子筛作催化剂,使顺酐先进行部分催化加氢,然后接着与甲胺反应得到甲基吡咯烷酮,反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.

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反应在150~170℃,2MPa的条件下进行，产品NVP收率在70%~80%.在传统的Reppe工艺中,从乙炔到Y-丁内酯需经历三步反应即醇解﹑加氢﹑脱氢,还需加入甲醛作为另一反应物.近年来随着顺酐生产技术的发展和成熟,y-丁内酯的生产工艺已得到明显改进.例如采用苯或正丁烷为原料,通过催化氧化(V-P-O系催化剂)得顺酐,顺酐加氢即得到y-丁内酯.因此,在新开发的NVP合成技术中,大多是以Y-丁内酯为起始原料来进行的.