内蒙古PVPK17厂家

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我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。

反应在150~170℃,2MPa的条件下进行，产品NVP收率在70%~80%.在传统的Reppe工艺中,从乙炔到Y-丁内酯需经历三步反应即醇解﹑加氢﹑脱氢,还需加入甲醛作为另一反应物.近年来随着顺酐生产技术的发展和成熟,y-丁内酯的生产工艺已得到明显改进.例如采用苯或正丁烷为原料,通过催化氧化(V-P-O系催化剂)得顺酐,顺酐加氢即得到y-丁内酯.因此,在新开发的NVP合成技术中,大多是以Y-丁内酯为起始原料来进行的.

作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;(4)由于副产物只有HO,所以不像SOCIl。作卤代剂那样需要副产物吸收装置.由以上可知,用盐酸作为卤代剂进行NHP的卤代反应时具有实施过程简单﹑副产物少、后处理容易等优点,只是反应时间稍长.值得-提的是,盐酸作为卤代剂时反应随温度的变化不显著，而受反应时间和盐酸用量的影响却较大,对于由氯乙基吡咯烷酮制备NVP,前述是在KOH或者醇钠的存在下加热使发生消除反应脱去一分子HC1而达到制备NVP的目的.

极化态的y丁内酯(l)被氨分子攻击后形成酰胺(),()迅速脱水及闭环后生成2-吡咯烷酮.分子筛骨架阳离子周围静电场越强,y-丁内酯环上炭基的极化程度就越大,也就越容易被NH,攻击.2．顺酐、加氢胺化法[3由于y丁内酯价格较高,因此由顺酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意义.将顺酐与氨水按一定配比混合后进行催化加氢,即可生成2-吡咯烷酮.顺酐与氨水的混合实质上是一个快速进行的酸碱中和过程,中和的产物再进行催化加氢,这种方法比起顺酐先加氦成y丁内酯,

除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82 % [5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.

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在乙烯化反应过程中必须对反应实施复杂的控制,否则会导致NVP收率显著降低.为了避开上述缺陷,可以采用另一种路线,先将y-丁内酯与乙醇胺进行胺化反应生成N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在该分子中的羟乙基上发生脱羟基反应而得到NVP,这种方法称为y-丁内酯法.方法(1)是先用氯化亚矾(SOC1,)或HCl将羟乙基吡咯烷酮卤化为氯乙基吡咯烷酮,

以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.所以迄今为止乙炔法虽然有着不可克服的缺点,但仍然是世界上 PVP单体NVP的主要生产方法.目前研究得比较活跃的NVP合成方法是Y-丁内酯法,主要是直接脱水法脱水催化剂的开发.另--方面,-些研究者致力于寻找更简便、切实可行.

再经高压液相氨化或气相催化胺化合成2-吡咯烷酮这种方法要简单易行.德国专利IDE-A-2200600采用负载钯催化剂在275℃,120bar的温度和压力下对顺酐与氨水的混合溶液加氢,得到了收率为78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氢催化剂如负载型镍﹑铂催化剂或骨架镍都可用于顺酐/氨水混合物系的催化加氢反应.美国专利US5,101,045公开了-种由多种金属组成的复合催化剂Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),

值得注意的有如下两类催化剂.除上述金属氧化物及固体酸催化剂外,值得注意的有如下两类催化剂.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化剂(1)H,PO/SiO。催化剂制备方法取75%的H,PO,330g,用水稀释至总体积为860ml,接着加入SiO,490g,将得到的悬浮液搅拌混合15min,过滤后得到的固体物自然凉干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空气气氛中焙烧3h即得到H,PO./SiO。催化剂.(2)La(H,PO)3硅藻土催化剂取168g硅藻土及20%的磷酸二氢铵溶液450g.

更经济、成本更低的PVP单体合成方法.美国专利5 478 950[33报道用铜的亚铬酸盐和阳离子交换分子筛作催化剂,使顺酐先进行部分催化加氢,然后接着与甲胺反应得到甲基吡咯烷酮,反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.

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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。